碱整合法研发汽车止动体系组干燥剂

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高岭土选择及提纯试验用高岭土，为中国高岭土公司原矿提纯土。工艺路线为：原矿破碎制浆三段旋流器精选过滤烘干磨粉。a样，为阳东矿、桃源矿原矿，矿物晶体结构以管状为主；b样，为阳西矿原矿，矿物晶体结构以片状为主。样品成份分析结果。

实验实验材料和仪器设备高岭土样品：a、b样。仪器及设备：密封反应器，不锈钢制；挤条机，不锈钢制；恒温槽，上海仪器总厂产；马弗炉，中国实验电炉厂产；精密温控仪，上海医用仪表厂产。

样品制作称20g高岭土样品和一定量的naalo2和水玻璃，充分混合，加入10ml左右的水，混合均匀，再用挤条机挤条成型，然后将样品在100下干燥24h，再放入马弗炉于500下焙烧810h.焙烧好的样品放入不锈钢密封反应器中，再加入200ml20%的naoh.反应器密封后，放入烘箱，在120下受压晶化10h左右。取出反应器，倒去多余碱液，移出晶化好的样品，再洗涤至中性，最后将所获样品在100下活化4h，即得干燥剂样品。

本工艺采用天然高岭土成型-焙烧成颗粒状，在naoh溶液中结晶的工艺路线。与传统工艺不同的是，避免了原料烘干、磨细、筛分等工艺，并且焙烧后的原料颗粒已具有相当的强度，足以满足搬运过程的要求。结晶结束后，4a分子筛颗粒的洗涤、烘干等工艺，比粉末要简单得多，但其结晶条件又有所不同。我们采用的高岭土原料是一种多孔的无定形物质，它是al2o3和sio2的混合物，活性较大。当它与naoh溶液接触时，后者通过它的孔道侵入整个颗粒内部。首先碱将孔通内壁的al2o3、sio2溶解，14page2

形成一种硅铝凝胶。这种凝胶与固相之间，溶解度平衡。加热时。固相溶解度增大，增大了液相中硅酸盐、铝酸盐、硅铝酸盐离子的浓度，并加强了离子间的缩聚作用，达到一定程度时，开始结晶。由于4a分子筛晶体的溶解度较凝胶相小，破坏了平衡，溶解结晶将一直进行到原料全部溶解为止。由于结晶是在整个原料颗粒内部进行，结晶出来的4a分子筛晶粒，拥挤在很小的空间，形成了一种晶粒互相镶嵌的结构。因此，结晶度越高，颗粒强度越高，并从吸水率上反映了结晶程度的深浅和强度的大小。

性能测试包括静态水吸附率的测试、物相测试（xrd）、抗压碎强度的测试等。样品的xrd物相分析：测试谱图表明，在未受压晶化的情况下，样品中虽含添剂，其晶相相对高岭土原料而言无什么变化。而受压晶化条件下含添剂并用20%碱处理的样品，其xrd谱图可发现产生了新的晶相（相对高岭土原料而言），出现了区别于其它硅铝化合物的特征峰（d=47处），正好同4a分子筛的特征峰（d=47）重合。核对其8强线，均基本符合，可认为此干燥剂样品已形成4a分子筛晶相，经查其分子式为：na12si12o48xh2o.用75%碱处理的受压晶化含添剂样品，其晶相较高岭土原料也无改变，故可认为：在高岭土形成4a分子筛的晶化过程中，碱浓度是一项非常重要的参数，低于一定浓度就无发生晶化的条件。不含添剂的样品，虽然也经受压晶化和20%碱处理，但其相图中未出现4a分子筛的特征峰。可是，该相图较高岭土原料晶相有了较大变化，其结构都为na4al3si3o12。实验与上述分析均表明，只有在加入添剂且同时受压均化的条件下，才能形成4a分子筛结构。

结果与讨论空白样品的吸水率：a（粉状），12%；b（粉状），163%；a（条形），72%；b（条形），9%.可看出，a、b样品在粉状时，具有一定的水吸附能力；但成型后，其吸水率急剧下降。因此，a、b样品作为汽车制动系统用干燥剂，在吸附能力与强度方面均远不能达到所需要求，必须对其进行研究，以改进其性能。

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